VILCHIS IBARRA MAYRA IVONNE

GRUPO: BB52

PRACTICA 3: Destilación simple y determinación del punto de ebullición

Objetivo:

Comprender el proceso de destilación como un método de purificación, y conocer los cuidados que deben tenerse al efectuar una destilación. Realizar la destilación simple y determinar el punto de ebullición.

Material:

1 juego de juntas esmeriladas

1 tubo de thiele

1 soporte universal

1 tela de alambre con asbesto

1 mechero de bunsen con mangueras

2 pinzas de tres dedos

1 anillo de hierro

3 matraces erlenmeyer de 25 ml

1 termometro

Reactivos:

Metanol coloreado con una pequeña cantidad de permanganato de potasio. Compuestos organicos liquidos.

Introducción:

La destilación es la operación de separar, mediante evaporización y condensación, los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.

efectos del cálculo:

P = Pa° + Pb°

Donde:

• P = presión total del sistema
• Pa°= presión de vapor del agua
• Pb°= presión de vapor del hidrocarburo

Por otra parte, el punto de ebullición de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la cual la presión total del sistema es igual a la presión del confinamiento. Y como los dos líquidos juntos alcanzan una presión dada, más rápidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla hervirá a una temperatura más baja que cualquiera de los componentes puros. En la destilación por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensación y recuperación del destilado o gas.

El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será constante, ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullición permanecerá constante mientras ambos líquidos estén presentes en la fase líquida. En el momento que uno de los líquidos se elimine por la propia ebullición de la mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente.

Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos líquidos en la fase vapor, tendremos:

• Pa° = na P Pb° = nbP dividiendo:

• Pa° = na P = na
• Pb° = nb P = nb

na y nb son el número de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo tanto:

• Pa° = na
• Pb° = nb

Donde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares de A y B respectivamente. La ecuación se transforma en:

Pa° = na = waMb Pb° nb wbMa O bien: wa = MaPa° wb MbPb°

Esta última ecuación relaciona directamente los pesos moleculares de los dos componentes destilados, en una mezcla binaria de líquidos. Por lo tanto, la destilación por arrastre con vapor de agua, en sistemas de líquidos inmiscibles en ésta se llega a utilizar para determinar los pesos moleculares aproximados de los productos o sustancias relacionadas.

Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor entre los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el componente "no volátil" mientras esté destilando el volátil. Además de que en la destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al componente no volátil (aunque requiera de un decantación para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Además si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad de energía para calentarla y emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de un aceite esencial. (referencia 8)

Precauciones recomendada:

1)    Nunca debe destilarse a sequedad ninguna sustancia, por lo que deberá suspenderse el calentamiento cuando aun quede algo de liquido en el matraz

2)    El metanol es un liquido inflamable; por lo tanto, deberá tenerse mucho cuidado de evitar que sus vapores entren en contacto con alguna flama (vigilar el mechero)

3)    La mayoría de los compuestos orgánicos son inflamables, algunos son mas inestables o explosivos al aumentar su temperatura, otros son tóxicos o irritantes y no es conveniente respirar sus vapores. Por lo tanto, es necesario consultar en la literatura las propiedades de toda sustancia química.

Experimentación y observaciones:

 

I.              Destilación simple

v     Se monto un aparato de destilación simple

v     Se colocaron 25 ml de metanol en un matraz de 50 ml y se le agregaron los 3 cuerpos de ebullición

v     Se comenzó a calentar lentamente con el mechero

v     Vigilamos la temperatura para saber en que momento se mantenía constante

II.            Determinación del punto de ebullición por el método de Siwoloboff

v     En un capilar  de 4 cm de largo ya sellado por uno de los extremos se coloco ½ ml. De metanol puro en un pequeño tubo de ensayo.

v     Se sumergió el capilar en la muestra con el lado abierto hacia abajo

v     Se fijo el tubo al termómetro

v     Se fijo al tubo de thiele

v     Se calentó lentamente observando la temperatura para observar la corriente rápida de burbujas desde la boca del capilar

v     Luego observar en que momento se el capilar empieza a ser ocupado por la muestra

v     Repetimos el procedimiento una vez mas

grafica 1

grafica 2

CUESTIONARIO:

1.    ¿Qué se entiende por punto de ebullición?

Es la máxima temperatura a la que una sustancia puede presentarse en fase liquida a una presión dada, por su relación con el cambio de estado liquido al estado gaseoso de una sustancia el punto de ebullición es la temperatura que intersecta (corta) la curva de equilibrio liquido-vapor en el punto de la presión ambiental. (REFERENCIA 1)

2.    ¿Qué se entiende por “presión de vapor?

Las moléculas liquidas que poseen suficiente energía cinética son proyectadas fuera de la masa del liquido hacia la superficie libre y pasan a la fase de vapor. Cuando tiene lugar el fenómeno de la evaporación dentro de un recipiente cerrado, la presión parcial a que dan lugar las moléculas, se llama presión de vapor. (REFRENCIA 2)

3.    ¿Qué se entiende por “calor latente de vaporización?

El calor que interviene en un cambio de fase se denomina calor latente y se define como la magnitud del calor requerido por unidad de masa. El calor latente para un cambio de fase liquido-gas se denomina calor latente de vaporización. (REFERENCIA 3)

4.    ¿Cuál es el objeto de determinar el punto de ebullición?

Los puntos de ebullición se utilizan para caracterizar e identificar un compuesto liquido y para analizar su pureza. (REFERENCIA 4)

5.    Defina el concepto de azeotropo:

una mezcla de dos o mas líquidos de un vapor que esta en equilibrio con las fase liquida y que tiene la misma composición que el liquido. Cuando se establece un equilibrio entre las fases liquida y vapor de la misma composición, se dice que se ha formado un azeotropo. (REFERENCIA 5)

6.    ¿a que temperatura esperaría destilar etanol en la ciudad de México?

Aproximadamente 35 y 45 °C. (REFERENCIA 6)

BIBLIOGRAFIA:

1)    pp.26; Título QuÍmica i; Editor EUNED; ISBN  9968316261, 9789968316262

2)    pp.17; Título Introduccion a la Mecanica de Fluidos; Autor Carlos Arturo Duarte, José Roberto Niño; Editor Univ. Nacional de Colombia

3)    pp. 382; Título Física; Autores Jerry D. Wilson, Anthony J Buffa; Edición 5; Edito; Pearson Educación, 2003; ISBN 9702604257, 9789702604259; N.º de páginas 842 páginas

4)    pp. 31; Título            Experimentos de química en microescala para nivel medio superior; Autores María del Carmen Doria Serrano, Universidad Iberoamericana Ciudad de México. Departamento de Ingeniería y Ciencias Químicas, Centro Mexicano de Química en Microescala; Editor            Universidad Iberoamericana, 2009; ISBN 6074170010, 9786074170016

N.º de páginas 332 páginas.

5)    pp. 47; Título            Química orgánica experimental; Autores H. Dupont Durst, George W. Gokel; Editor Reverte, 1985; ISBN 842917155X, 9788429171556; N.º de páginas         592 páginas

6)    http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20060708014945AAs7NEO

OBSERVACIONES:

La temperatura inicial es de 20 ° los 58° le comienzan a salir pequeñas burbujitas al capilar y a las 64° se forma ya bien el collar de”perlas” y en el segundo capílar comienzan a salir las burbujitas a las 50° y aunmentan a los 61 pero se ve bien formado el colar hasta los 64°

RESULTADOS:

Capilar	Temperatura inicial	p. ebullicion 1	Collar de perlas
1	20°	58	64
2	20°	61	64

 tabla 1